煤中全硫的測定方法煤質(zhì)分析儀器測定方法

　　1范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定煤中全硫的艾士卡法、庫化法和高溫燃燒中和法的方法提要、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗步驟、結(jié)果計算及精密度等，在仲裁分析時，應(yīng)采用艾士卡法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無煙煤。

　　2艾士卡法

　　煤質(zhì)分析儀器方法提要

　　將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計算煤中全硫的含量。

　　2.2試劑和材料

　　2.2.1艾士卡法試劑(以下簡稱艾氏劑)：以2份質(zhì)量的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂(GB/T9857)與1份質(zhì)量的化學(xué)純無水碳酸鈉(GB/T639)混勻并研細(xì)至粒度小于0.2mm后，保存在密閉容器中。

　　2.2.2鹽酸(GB/T622)溶液：(1 1)水溶液。

　　2.2.3氯化鋇(GB/T652)溶液：100g/L。

　　2.2.4甲基橙溶液：20g/L。

　　2.2.5硝酸根(GB/T670)溶液10g/L，加入幾滴硝酸(GB/T626)貯于深鈀瓶中。

　　2.2.6瓷坩堝：容量30mL和10~20mL兩種。

　　煤質(zhì)分析儀器設(shè)備

　　2.3.1分析天平：感量0.0001g。

　　2.3.2馬弗爐：附測溫和控溫儀表，能長溫到9000C，溫度可調(diào)并可通風(fēng)。

　　2.4試驗步驟

　　2.4.1于30mL坩堝內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g1(稱準(zhǔn)至0.0002g)和艾氏劑(2.2.1)2g(稱準(zhǔn)至0.1g)，仔細(xì)混合均勻，再用1g(稱準(zhǔn)至0.1g)艾氏劑覆蓋。

　　2.4.2將裝有煤樣的坩堝移入通風(fēng)良好的馬弗爐中，在1~2h內(nèi)從室溫逐漸加熱到800~8500C，并在該溫度下保持1~2h。

　　2.4.3將坩堝從爐中取出，冷卻到室溫。用玻璃棒將坩堝中的灼燒物攪松搗碎(如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤粒，應(yīng)在800~8500C下繼續(xù)灼燒0.5h)，然后轉(zhuǎn)移到400mL燒杯中。用熱水沖洗坩堝內(nèi)壁，將洗液收入燒杯，再加入100~150mL剛煮沸的水，充分?jǐn)嚢琛Ｈ绻�此時尚有黑色煤粒漂浮在液面上，則本次則定作廢。

　　2.4.4用中速定性濾紙以傾瀉法過濾，用熱水沖洗3次，然后將殘渣移入濾紙中，用熱水仔細(xì)清洗至少10次，洗液總體積約為250~300mL。

　　2.4.5向濾液中滴入2~3滴甲基橙指示劑(2.2.4),加鹽酸(2.2.2)中和再加入2mL，使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰，在不斷攪拌下滴加氯化鋇溶液(2.2.3)10mL，在近沸狀況下保持約2h，最后溶液體積為200mL左右。

　　2.4.6溶液冷卻或靜置過夜后用致密無灰定量濾紙過濾，并用熱水洗至無氯離子為止[用硝酸銀(2.2.5)檢驗]。

　　2.4.7將沉淀的濾紙移入已知質(zhì)量的瓷坩堝中，先在低溫下灰化濾紙，然后在溫度為800~8500C的馬弗爐內(nèi)灼燒20~40min，取出坩堝，在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫(約20~30min)，稱量。

　　2.4.8每配制一批艾氏劑或更換其他任一試劑時，應(yīng)進(jìn)行2個以上空白試驗(除不加煤樣外，全部操作按本標(biāo)準(zhǔn)第2.4條進(jìn)行)，硫酸鋇質(zhì)量的極差不得大于0.0010g，取算術(shù)平均值作為空白值。