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暫無數據,詳情請致電:18819137158 謝謝!
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糧食、油料檢驗 粗脂肪測定法
[2011/9/8]
本標準適用于商品糧食、油料中粗脂肪含量的測定。
1. 索氏抽提法
1.1 儀器和用具
1.1.1 分析天平:感量0.0001g;
1.1.2 電熱恒溫箱;
1.1.3 電熱恒溫水浴鍋:
1.1.4 粉碎機、研缽;
1.1.5 備有變色硅膠的干燥器;
1.1.6 濾紙筒;
1.1.7 索氏抽提器一套(各部件必須洗凈,用105℃溫度烘干,其中抽提瓶烘至恒重);
1.1.8 廣口瓶、脫脂線、脫脂棉、脫脂細砂。
1.2 試劑 無水乙醚(A.R)
1.3 樣品制備
1.3.1 禾谷類糧食和豆類(花生除外)分取除去雜質的凈試樣30~50g,磨碎通過直徑1.0mm圓孔篩裝入廣口瓶內備用。
1.3.2 小粒油料如芝麻、油萊籽、亞麻籽等分取除去雜質的凈試樣20g,裝入廣口瓶內備用
1.3.3 大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取30~50g樣品,除雜后,逐粒剝殼,仁、殼分別稱重,計算出仁總量百分率,然后將仁剪碎或切片,裝入廣口瓶內備用。
1.4 操作方法
1.4.1 試樣包扎:從備用的樣品中,用烘盒稱取2~5g試樣,在105℃溫度下烘30min,趁熱倒入研缽中,加入約2g脫脂細砂一同研磨。將試樣和細砂研到出油狀后,干凈地轉入濾紙筒內(筒底塞一層脫脂棉,并在105℃溫度下烘30min),用脫脂棉蘸少量乙醚揩凈研缽上的試樣和脂肪,并入濾紙筒內,最后再用脫脂棉塞入上部,壓住試樣。
1.4.2 抽提與烘干:將抽提器安裝妥當,然后將裝有試樣的濾紙筒置于抽提筒內,同時注入乙醚至虹吸管高度以上,待乙醚流凈后,再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二處。用一小塊脫脂棉輕輕地塞入冷凝管上口,打開冷凝管進水管,開始加熱抽提。加熱的溫度以每分鐘回流的乙醚在120~150滴,每小時回流七次以上。抽提的時間須視試樣含油量而定,一般在8h以上,抽提至抽提管內的乙醚用玻璃片檢查(點滴實驗)無油跡為止。
抽凈脂肪后,用長柄鑷子取出濾紙筒,再加熱使乙醚回流2次,然后收回乙醚,取下冷凝管和抽提筒,加熱除盡抽提瓶中殘余的乙醚,用脫脂棉蘸乙醚揩凈抽提瓶外部,然后將抽提瓶在105℃溫度下先烘90min,再烘20min,烘至恒重為止(前后二次重量差在0.0002g以內即視為恒重)。抽提瓶增加的重量即為粗脂肪的重量。
1.5 結果計算
粗脂肪濕基含量、干基含量和標準水雜下含量分別按公式(1)、(2)和(3)計算:
W1
粗脂肪(濕基%) = ── × 100 --------------- (1)
W
W1
粗脂肪(干基%) = ────- × 10000 --------------- (2)
W(100-M)
W1( 100-M標)
粗脂肪(標準水雜下,%) = ───────── × 100 ------------- (3)
W ( 100 - M)
式中:W1 -- 粗脂肪重量,g;
W -- 試樣重量,g;
M -- 試樣水分百分率,%;
M標 -- 試樣標準水分、標準雜質之和,%。
雙試驗結果允許差:糧食、油料不超過0.4%,大豆不超過0.2%,求其平均數,即為測定結果。測定結果取小數點后第一位。
如測定帶殼油料粗脂肪含量,則必須分別用公式(4)和公式(5)進行換算:
N × A
帶殼油料粗脂肪(濕基%) = ───── -------------- (4)
100 N × A
帶殼油料粗脂肪(干基%) = ───── --------------- (5)
100 - M
式中:N -- 帶殼油料子仁粗脂肪濕基含量百分率,%;
A -- 帶殼油料出仁總量百分率,%;
M -- 帶殼油料水分百分率,%。
注:如無現成的濾紙筒,可取長28cm、寬17cm的濾紙,用直徑2cm的試管,沿濾紙長方向卷成筒形,抽出試管至紙筒高的一半處,壓平抽空部分,折過來,使之緊靠試管外層,用脫脂線系住,下部的折角向上折,壓成圓形底部,抽出試管,即成直徑2.0cm、高約7.5cm的濾紙筒。
2 直滴式抽提法
2.1 儀器和用具
2.1.1 直滴式抽提器;
2.1.2 其他儀器和用具同1.1。
2.2 試劑
所用試劑同1.2。
2.3 試樣制備
試樣制備方法同1.3。
2.4 操作方法
儀器處理同1.4。使用時,將試樣包投入抽提管中,用乙醚抽提脂肪,脂肪抽凈后,取出試樣包,關上回流的玻璃活塞,繼續加熱即可收回乙醚。其他方法同1.4。
注:回收乙醚的再制,分三個步驟:
① 除去過氧化物:將乙醚注入分液漏斗中,加入占乙醚量五分之-的10%硫酸亞鐵溶液(取100g硫酸亞鐵溶于600ml水中,加30ml濃硫酸進行酸化,再用水稀釋至1000ml)充分混合,靜置澄清后放出水溶液。
② 除去乙醇:加入占乙醚量五分之一的10%氫氧化鉀溶液,振蕩洗滌后靜置,放出水溶液,再重復洗滌2~3次即可。
③ 除去水分和蒸餾:在乙醚瓶中加入適量(占乙醚量的十分之一至五分之一)的小顆粒無水氯化鈣,放置一晝夜,時加振搖,取上層清液進行蒸餾,收集33~37℃之間的餾分,乙醚的承接器需用冰或冷水進行冷卻,同時連接一安全瓶,并將瓶內的氣體排出室外或排入下水道中。
1. 索氏抽提法
1.1 儀器和用具
1.1.1 分析天平:感量0.0001g;
1.1.2 電熱恒溫箱;
1.1.3 電熱恒溫水浴鍋:
1.1.4 粉碎機、研缽;
1.1.5 備有變色硅膠的干燥器;
1.1.6 濾紙筒;
1.1.7 索氏抽提器一套(各部件必須洗凈,用105℃溫度烘干,其中抽提瓶烘至恒重);
1.1.8 廣口瓶、脫脂線、脫脂棉、脫脂細砂。
1.2 試劑 無水乙醚(A.R)
1.3 樣品制備
1.3.1 禾谷類糧食和豆類(花生除外)分取除去雜質的凈試樣30~50g,磨碎通過直徑1.0mm圓孔篩裝入廣口瓶內備用。
1.3.2 小粒油料如芝麻、油萊籽、亞麻籽等分取除去雜質的凈試樣20g,裝入廣口瓶內備用
1.3.3 大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取30~50g樣品,除雜后,逐粒剝殼,仁、殼分別稱重,計算出仁總量百分率,然后將仁剪碎或切片,裝入廣口瓶內備用。
1.4 操作方法
1.4.1 試樣包扎:從備用的樣品中,用烘盒稱取2~5g試樣,在105℃溫度下烘30min,趁熱倒入研缽中,加入約2g脫脂細砂一同研磨。將試樣和細砂研到出油狀后,干凈地轉入濾紙筒內(筒底塞一層脫脂棉,并在105℃溫度下烘30min),用脫脂棉蘸少量乙醚揩凈研缽上的試樣和脂肪,并入濾紙筒內,最后再用脫脂棉塞入上部,壓住試樣。
1.4.2 抽提與烘干:將抽提器安裝妥當,然后將裝有試樣的濾紙筒置于抽提筒內,同時注入乙醚至虹吸管高度以上,待乙醚流凈后,再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二處。用一小塊脫脂棉輕輕地塞入冷凝管上口,打開冷凝管進水管,開始加熱抽提。加熱的溫度以每分鐘回流的乙醚在120~150滴,每小時回流七次以上。抽提的時間須視試樣含油量而定,一般在8h以上,抽提至抽提管內的乙醚用玻璃片檢查(點滴實驗)無油跡為止。
抽凈脂肪后,用長柄鑷子取出濾紙筒,再加熱使乙醚回流2次,然后收回乙醚,取下冷凝管和抽提筒,加熱除盡抽提瓶中殘余的乙醚,用脫脂棉蘸乙醚揩凈抽提瓶外部,然后將抽提瓶在105℃溫度下先烘90min,再烘20min,烘至恒重為止(前后二次重量差在0.0002g以內即視為恒重)。抽提瓶增加的重量即為粗脂肪的重量。
1.5 結果計算
粗脂肪濕基含量、干基含量和標準水雜下含量分別按公式(1)、(2)和(3)計算:
W1
粗脂肪(濕基%) = ── × 100 --------------- (1)
W
W1
粗脂肪(干基%) = ────- × 10000 --------------- (2)
W(100-M)
W1( 100-M標)
粗脂肪(標準水雜下,%) = ───────── × 100 ------------- (3)
W ( 100 - M)
式中:W1 -- 粗脂肪重量,g;
W -- 試樣重量,g;
M -- 試樣水分百分率,%;
M標 -- 試樣標準水分、標準雜質之和,%。
雙試驗結果允許差:糧食、油料不超過0.4%,大豆不超過0.2%,求其平均數,即為測定結果。測定結果取小數點后第一位。
如測定帶殼油料粗脂肪含量,則必須分別用公式(4)和公式(5)進行換算:
N × A
帶殼油料粗脂肪(濕基%) = ───── -------------- (4)
100 N × A
帶殼油料粗脂肪(干基%) = ───── --------------- (5)
100 - M
式中:N -- 帶殼油料子仁粗脂肪濕基含量百分率,%;
A -- 帶殼油料出仁總量百分率,%;
M -- 帶殼油料水分百分率,%。
注:如無現成的濾紙筒,可取長28cm、寬17cm的濾紙,用直徑2cm的試管,沿濾紙長方向卷成筒形,抽出試管至紙筒高的一半處,壓平抽空部分,折過來,使之緊靠試管外層,用脫脂線系住,下部的折角向上折,壓成圓形底部,抽出試管,即成直徑2.0cm、高約7.5cm的濾紙筒。
2 直滴式抽提法
2.1 儀器和用具
2.1.1 直滴式抽提器;
2.1.2 其他儀器和用具同1.1。
2.2 試劑
所用試劑同1.2。
2.3 試樣制備
試樣制備方法同1.3。
2.4 操作方法
儀器處理同1.4。使用時,將試樣包投入抽提管中,用乙醚抽提脂肪,脂肪抽凈后,取出試樣包,關上回流的玻璃活塞,繼續加熱即可收回乙醚。其他方法同1.4。
注:回收乙醚的再制,分三個步驟:
① 除去過氧化物:將乙醚注入分液漏斗中,加入占乙醚量五分之-的10%硫酸亞鐵溶液(取100g硫酸亞鐵溶于600ml水中,加30ml濃硫酸進行酸化,再用水稀釋至1000ml)充分混合,靜置澄清后放出水溶液。
② 除去乙醇:加入占乙醚量五分之一的10%氫氧化鉀溶液,振蕩洗滌后靜置,放出水溶液,再重復洗滌2~3次即可。
③ 除去水分和蒸餾:在乙醚瓶中加入適量(占乙醚量的十分之一至五分之一)的小顆粒無水氯化鈣,放置一晝夜,時加振搖,取上層清液進行蒸餾,收集33~37℃之間的餾分,乙醚的承接器需用冰或冷水進行冷卻,同時連接一安全瓶,并將瓶內的氣體排出室外或排入下水道中。
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