前　　言

　　鎳是人體的必需微量元素，但若攝入過多會對人體健康造成危害。我國現已制定了食用氫化油、人造奶油衛生標準。現行標準方法為原子吸收分光光度法、丁二酮肟比色法，其靈敏度低，達不到現行食品衛生標準要求。本次提出了用石墨爐原子吸收分光光度法測定食品中鎳。該法靈敏度高、干擾少。為了加強食品衛生監督，制定鎳的標準測定方法實屬必要。

　　本標準由衛生部衛生監督司提出。

　　本標準負責起草單位：浙江省醫學科學院、衛生部食品衛生監督檢驗所，參加起草單位：武漢市衛生防疫站、南京鐵道醫學院、北京市衛生防疫站。

　　本標準主要起草人：傅逸根、楊惠芬、蔣江虹、蔣兆坤、毛虹。

　　本標準由衛生部委托技術歸口單位衛生部食品衛生監督檢驗所負責解釋。

　　1　范圍

　　本標準規定了用石墨爐原子吸收分光光度計測定食品中的鎳。

　　本標準適用于各類食品中鎳的測定。

　　2　原理

　　樣品經消化處理后，導入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后，吸收232.0nm共振線，其吸光度與鎳含量成正比，與標準系列比較定量。

　　3　試劑

　　要求使用去離子水，優級純試劑。

　　3.1　硝酸。

　　3.2　硝酸(1∶1)：取50mL硝酸，以水稀釋至100mL。

　　3.3　0.5mol/L硝酸溶液。

　　3.4　過氧化氫。

　　3.5　鎳標準儲備液：精密稱取1.0000g鎳粉(99.99%)溶于30mL硝酸(1+1)加熱溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于1.0mg鎳。

　　3.6　鎳標準使用液：臨用時，將鎳標準儲備液用0.5mol/L硝酸逐級稀釋，配成每毫升相當于200ng鎳。

　　4　儀器

　　4.1　原子吸收分光光度計，附石墨爐及鎳空心陰極燈。

　　4.2　壓力消解罐(100mL容量)。

　　4.3　實驗室常用設備。

　　5　試樣

　　5.1　糧食、豆類去雜物、塵土等，碾碎，過30目篩，儲于聚乙烯瓶中，保存備用。

　　5.2　新鮮樣品經洗凈、晾干，取可食部分搗碎混勻，備用。

　　6　分析步驟

　　6.1　樣品消解

　　6.1.1　濕法消解

　　稱取干樣0.3～0.5g或鮮樣5g(精密至0.001g)于150mL錐型燒瓶中，加15mL硝酸，瓶口加一小漏斗，放置過夜。次日置于鋪有砂子的電熱板上加熱，待激烈反應后，取下稍冷后，緩緩加入2mL過氧化氫，繼續加熱消解。反復補加過氧化氫和適量硝酸，直至不再產生棕色氣體。再加25mL去離子水，煮沸除去多余的硝酸，重復處理兩次，待溶液接近1～2mL時取下冷卻。將消解液移入10mL容量瓶中，用水分次洗燒瓶，定容至刻度，混勻。同時做空白試驗。

　　6.1.2　高壓消解

　　6.1.2.1　稱取糧食、豆類等干樣品0.2～1.0g(精密至0.001g)，置于聚四氟乙烯塑料罐內，加5mL硝酸，放置過夜，再加7mL過氧化氫，蓋上內蓋放入不銹鋼外套中，將不銹鋼外蓋和外套旋緊密封。放入恒溫箱，在120℃恒溫2～3h，至消解完全后，自然冷卻至室溫。將消解液移至25mL容量瓶中，用少量水多次洗罐，一并移入容量瓶，定容至刻度、搖勻。同時做空白試驗，待測。

　　6.1.2.2　蔬菜、肉類、魚類及蛋類水分含量高的鮮樣，用搗碎機打成勻漿，稱取勻漿2.0～5.0g(精密至0.001g)，置于聚四氟乙烯塑料罐內，加蓋留縫置80℃鼓風干燥箱或一般烘箱至近干，取出，加5mL硝酸放置過夜，以下按6.1.2.1“再加7mL過氧化氫”起依法操作。

　　6.2　標準系列的制備

　　分別吸取鎳標準使用液(200ng/mL)0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL于10mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸稀釋至刻度，混勻。

　　6.3　測定

　　6.3.1　儀器條件：將原子吸收分光光度計調試到測鎳最佳狀態。

　　參考條件：波長232.0nm，狹縫0.15nm，燈電流4mA，干燥150℃，20s，灰化I050℃，20s，原子化2650℃，4s，氘燈或塞曼背景校正。

　　6.3.2　樣品測定：將空白液、鎳標準系列液和消解好的樣液分別注入石墨爐進行測定，進樣量20?L。

　　6.4　結果

　　6.4.1　計算

　　式中：X——樣品中鎳的含量，µg/kg;

　　A1——測定樣液中鎳的含量ng/mL;

　　A2——空白液中鎳的含量，ng/mL;

　　V——樣品定容體積，mL;

　　m——樣品質量，g。

　　6.4.2　本方法檢出限1.40ng/mL;標準曲線線性范圍0～100ng/mL;方法回收率86.0%～103.0%;標準參比物牡蠣SRM1566質控結果為1.04±0.065(保證值為1.03±0.19)。其相對標準偏差小于10%。