本標準適用于空氣中總烴的測定。本方法用注射器采集空氣樣品，以帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀直接進行測定。樣品經過空柱或玻璃珠阻尼柱導入檢測器，測定總烴含量。

　　1適用范圍

　　1.1本標準適用于空氣中總烴的測定。

　　1.2本方法用注射器采集空氣樣品，以帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀直接進行測定。樣品經過空柱或玻璃微珠阻尼柱導入檢測器，測定總烴含量。

　　1.3方法檢測范圍：

　　所用的儀器不同，方法的測定范圍不同。總烴測定下限為0.14mg/m3。

　　以氮氣為載氣測定空氣中總烴含量時，總烴峰中包括氧組分，因樣品中氧對響應值有效應，在此，采用除烴凈化空氣求出空白值，從總烴峰中扣除氧組分值。

　　2定義

　　總烴：氫火焰檢測器所測的碳氫化合物(Cl～C8)為總烴，以甲烷計。

　　3試劑和材料

　　3.1載氣和輔助氣體

　　3.1.1氮氣：99.9%的純氮。用裝有5A分子篩凈化管凈化。

　　3.1.2氫氣：99.9%。用裝有硅膠和活性炭凈化管凈化。

　　3.1.3空氣：由高壓鋼瓶或用無油空氣壓縮機供氣，用裝有硅膠和活性炭凈化管凈化。

　　3.1.4凈化空氣：經除烴的凈化空氣裝置處理(詳見附錄A)。

　　3.2制備色譜柱使用的試劑和材料

　　3.2.1制備色譜柱和填充物參考4.3條的有關內容。

　　3.2.2色譜標準物：以氮氣為底氣7.1mg/m3(10ppm)左有的甲烷標準氣體。

　　4儀器

　　4.1儀器：配有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。

　　4.1.1儀器主要部件：帶有氫火焰離子化檢測器，附帶柱加熱爐，溫度調節器，注入口加熱器，檢測器加熱器及相應的溫度調節器，放大器等。

　　4.1.2控制載氣的壓力表、流量計和輔助氣體的指示流量計。

　　4.2進樣器：儀器自帶不銹鋼進樣口或六通閥，1ml定量管。

　　4.2.1注射器：1ml、5ml、50ml、100ml注射器若干個。

　　4.3色譜柱：

　　4.3.1色譜柱類型：空柱校或填充柱。4.3.2色譜柱數量：2～3根。4.3.3色譜柱的特征：4.3.3.1材料：不銹鋼。4.3.3.2長度：1～2m。4.3.3.3內徑：φ5mm。4.3.3.4形狀：螺旋形。4.3.4填充物：

　　4.3.4.1裝硅烷化玻璃微珠或不裝任何填料(空柱子)。

　　4.3.4.2粒度：60～80目。

　　4.3.5填充方法：

　　不銹鋼柱的一端用玻璃棉塞住，接真空泵;柱的另一端通過軟管接漏斗，將擔體慢慢通過漏斗裝入色譜柱內。在裝擔體的同時，開啟真空泵抽氣，并輕輕敲擊色譜柱使擔體在色譜柱內填充緊密均勻，填充完畢后用玻璃棉塞住。為防止玻璃棉及擔體抽入真空泵，在真空泵和色譜住之間聯結一毛細管和緩沖瓶。

　　4.3.6色譜柱的老化：

　　將填好的色譜柱一端接到儀器進樣口上，另一端不接檢測器，用低流速(約10ml/min)的載氣通入，柱溫升至100℃老化約24h，然后將色譜栓接入色譜系統，待基線走平直為止。

　　4.4檢測器：氫火焰離子化檢測器。

　　4.5記錄儀：量程5～10mV。

　　5樣品

　　5.1樣品性質

　　5.1.1樣品名稱：環境空氣樣品。

　　5.1.2樣品狀況：氣體。

　　5.2采樣和貯存方法

　　用100ml注射器在人的呼吸帶高度抽取待測空氣樣品，反復置換三次后，抽取100ml樣品用橡皮帽封住針頭送往實驗室待測;樣品當天分析完畢。

　　6操作步驟

　　6.1調整儀器

　　6.1.1汽化室：70～100℃。

　　6.1.2柱溫：70℃。

　　6.1.3載氣流速氫氣及空氣的流速根據儀器的具體情況選擇。

　　6.1.4檢測器溫度：150℃。

　　6.1.5記錄儀：

　　6.1.5.1衰減：根據樣品含被測組分濃度調節記錄儀衰減。

　　6.1.5.2紙速：5mm/min。

　　6.2校準

　　6.2.1外標法

　　6.2.1.1校準次數：根據儀器的穩定性，一般在一批樣品中，可在開始、中間和最后各校準一次。

　　6.2.1.2標準樣品的制備：以標準甲烷氣，在儀器的線性范圍內用注射器以氮氣為底氣配制一系列濃度的標準氣體。

　　6.2.2標準樣品的使用條件

　　6.2.2.1標準樣品進樣體積與試樣進樣體積相同，標準樣品的響應值應接近試樣的響應值。6.2.2.2使用的標準樣品：要求只出單一峰，沒有其他干擾物質。

　　6.3試驗

　　6.3.1進樣

　　6.3.1.1進樣方式：采用注射器或六通閥進樣。

　　6.3.1.2進樣量：1ml。

　　6.3.1.3操作：用注射器抽取待測樣品，反復置換三次后，準確抽取1ml，迅速注入色譜系統。

　　6.4色譜圖的考察

　　6.4.1標準色譜圖見下圖。

　　6.5定量分析

　　6.5.1色譜峰的測量

　　以峰的起點和終點的聯線作為峰底，從峰高極大值對時間軸作垂線，對應的時間即為保留時間，此線從峰頂至峰底間的線段即為峰高。

　　6.5.2計算

　　總烴按下式計算：

　　式中：C總——氣樣中總烴濃度(以甲烷計)，mg/m3;

　　E——甲烷標準氣濃度，mg/m3，即ppm×16/22.4，16/22.4為換算因子;

　　H1——樣品中總烴峰高(包括氧的響應)，cm;

　　Ha——除烴凈化空氣峰高，cm;

　　Hs——甲烷標準氣體經總烴柱的蜂高，cm。

　　7結果的表示

　　7.1定性結果根據甲烷標氣在柱上的保留時間，確定被測試樣的總烴。

　　7.2定量結果

　　根據計算公式計算出樣品中總烴的含量，結果以三位有效數字表示。

　　8精密度和準確度

　　5個實驗室分析含1.42mg/m3及3.55mg/m3的統一甲烷標準樣品。

　　8.1精密度

　　8.1.1重復性

　　重復性相對標準偏差分別為3.28%及2.23%。

　　8.1.2再現性

　　再現性相對標準偏差分別為3.64%及2.26%。

　　8.2準確度

　　相對誤差分別為+3.48%及-3.8%，環境空氣樣品加標回收率為96.3%±14.6%。

　　9儀器測定下限

　　色譜儀在開機基線穩定的情況下，以測試樣品時基線噪聲2倍作為儀器的測定下限。本方法要求儀器的敏感度不低于10-10g/s。

　　附錄A除烴凈化空氣裝置

　　(補充件)

　　A1凈化空氣使用的試劑和材科

　　A1.1試劑

　　A1.1.1鈀催化劑，AR。A1.1.2硅膠，AR。

　　A1.1.3堿石棉，AR。

　　A1.1.45A分子篩，AR。

　　A1.2材料

　　高溫管式爐或自制加熱器，空壓機或空氣鋼瓶，流量計，穩流閥，長2m、內徑4mm不銹鋼管一根。連接參考圖A1所示。

　　A2操作步驟

　　A2.1除烴催化管的制備

　　U型管為內徑4mm的不銹鋼管，內裝10g催化劑，床層高約7～8cm，在U型管前接1m長、內徑4mm的不銹鋼預熱管。

　　A2.2除烴空氣的檢驗

　　除烴凈化空氣裝置退入室內空氣或空氣鋼瓶，爐溫升至450～500℃，溫度恒定2h后，取除烴凈化空氣至GDX-502柱色譜測定無峰，即認為除烴完全。

　　注：1)鈀-6201催化劑取一定量氯化鈀(PdCl2)，在酸性條件下用去離子水將其溶解，溶液用量要能浸沒10g60～80目620l擔體為宜。放置2h，在輕輕攬拌下將其蒸干，然后裝入U型管內，置于加熱爐中，在100℃通入空氣烘干30min。再升溫至500℃灼燒4h，然后將溫度降至400℃，用氮氣置換10min后，再通入氫氣還原9h。再用氮氣置換10min。即得到黑褐色鈀-620l催化劑。