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原子吸收光譜儀檢測鎢鐵、砷、鉍含量

[2012/8/1]

  1、(原子吸收光譜儀檢測鎢鐵、砷、鉍含量)范圍:

  本推薦方法用氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定鎢鐵中的砷、鉍含量。

  本方法適用于鎢鐵中質(zhì)量分數(shù)為0.001%~0.2%的砷、鉍的含量的測定。

  2、(原子吸收光譜儀檢測鎢鐵、砷、鉍含量)原理:

  試樣用草酸、過氧化氫分解。加入硫酸磷酸混合酸蒸發(fā)除去過氧化氫,并絡合鎢。加入硫代氨基脲—抗壞血酸溶液將砷(Ⅴ)還原為砷(Ⅲ),并抑制基體元素的干擾。用硼氫化鉀作還原劑,還原生成砷化氫、鉍化氫,由載氣(氬氣)帶入石英原子化器中原子化,在特制砷、鉍空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)產(chǎn)生原子熒光,于原子熒光光譜儀上測量其原子熒光強度,計算砷、鉍的質(zhì)量分數(shù)。

  3、(原子吸收光譜儀檢測鎢鐵、砷、鉍含量)試劑:

  3.1草酸

  3.2高純鐵,質(zhì)量分數(shù)為99.9%以上

  3.3鹽酸,約r1.19g/mL

  3.4硝酸,約r1.42g/mL

  3.5鹽酸,1 1,1 4

  3.6鹽酸硝酸混合酸,3 1

  3.7硫酸磷酸混合酸,硫酸 磷酸 水=1 1 2

  3.8過氧化氫,r約1.11g/mL

  3.9硫代氨基脲—抗壞血酸混合溶液

  分別稱取25g硫代氨基脲及25g抗壞血酸,用鹽酸(1 4)溶解并稀釋至500mL,當日配制。

  3.10硼氫化鉀溶液,7g/L

  稱取1g氫氧化鉀,3.5g硼氫化鉀,用水溶解,稀釋至500mL,當日配制。

  3.11砷標準溶液,100mg/mL

  稱取0.1320g預先在105℃干燥1h的三氧化二砷(質(zhì)量分數(shù)大于99.9%),置于300mL燒杯中,加20mL鹽酸硝酸混合酸(3 1),加熱溶解,蒸發(fā)至近干,加100mL鹽酸溶解鹽類,冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100mg砷。

  3.12鉍標準溶液,100mg/mL

  稱取0.1000金屬鉍(質(zhì)量分數(shù)大于99.9%),置于100mL燒杯中,加入10mL硝酸,加熱溶解。冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用硝酸(4 96)稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL含100mg鉍。

  3.13砷、鉍混合標準溶液

  3.13.1砷、鉍混合標準溶液A,10.0mg/mL

  分別移取10.00mL砷標準溶液(100mg/mL)、鉍標準溶液(100mg/mL)置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100mg砷、鉍。

  3.13.2砷、鉍混合標準溶液B,1.00mg/mL

  移取10.00mL砷、鉍混合標準溶液A(100mg/mL)置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。保證溫度與校正容量瓶時的溫度相同。此溶液1mL含1.00mg砷、鉍。

  4、(原子吸收光譜儀檢測鎢鐵、砷、鉍含量)儀器:

  非色散原子熒光光譜儀,備有氫化物發(fā)生器,砷、鉍特制空心陰極燈。所用非色散原子熒光光譜儀應達到下列指標:

  穩(wěn)定性:零漂≤5%,瞬時噪聲≤3%。

  檢出限:≤0.001mg/mL。

  工作曲線的線性:工作曲線在0~0.06mg/mL范圍內(nèi),相關系數(shù)≥0.995。

  精密度:對砷、鉍混合標準溶液(0.010mg/mL)連續(xù)進行7次重復測量,進樣量不大于2mL。測量時調(diào)燈電流、負高壓使熒光強度為200左右,求出7次測量的相對標準偏差應≤5%。

  通道間干擾:≤10%(只針對雙道儀器)。

  5、(原子吸收光譜儀檢測鎢鐵、砷、鉍含量)操作步驟:

  5.1稱樣

  稱取0.100試樣,精確至0.0001g。

  5.2空白試驗

  隨同試料作空白試驗。

  5.3試料處理

  5.3.1試料分解

  將試料置于100mL燒杯中,加20mL過氧化氫及4g草酸,低溫加熱溶解。待試樣溶解完全后,取下稍冷,加入10mL硫酸磷酸混合酸,加熱蒸發(fā)至剛冒硫酸白煙。取下稍冷,加入10mL水,低溫加熱溶解鹽類,冷卻至室溫,用水將試液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中并稀釋至刻度,混勻。

  5.3.2試液的分取

  按表1分取試液于100mL容量瓶中,并補加硫酸磷酸混合酸。加20mL鹽酸(1 1),加50mL硫代氨基脲—抗壞血酸混合溶液,用水稀釋到刻度,混勻。室溫放置30min(室溫小于15℃時,置于30℃水浴中保溫20min)。

  熒光強度測量

  開機,設定燈電流及負高壓,在測量前至少預熱20min,按照儀器說明使儀器最優(yōu)化。測量試液中砷(或鉍)的原子熒光強度,減去隨同試料空白的原子熒光強度,由工作曲線上分別查出砷(或鉍)的質(zhì)量,以mg表示。

  5.5工作曲線的繪制

  稱取與稱樣量相同量的高純鐵(質(zhì)量分數(shù)為99.9%以上),按5.3處理,只是在分取試液后,分別加入0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00mL砷、鉍混合標準溶液B(1.00mg/mL)。

  按5.4由低到高分別測定溶液中砷(或鉍)的原子熒光強度,減去試劑空白的原子熒光強度,分別以砷(或鉍)的質(zhì)量為橫坐標,原子熒光強度為縱坐標繪制工作曲線。

  6、(原子吸收光譜儀檢測鎢鐵、砷、鉍含量)計算

  按下式計算砷(或鉍)的含量,以質(zhì)量分數(shù)表示:

  m1×V

  wAsBi/%=──────×100

  m×V1×106

  式中:V1──分取試液的體積,mL;

  V──試液總體積,mL;

  m1──由工作曲線查出砷(或鉍)的質(zhì)量,mg;

  m──試料的質(zhì)量,g。

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