X熒光光譜儀的原理

　　當能量高于原子內層電子結合能的高能X射線與原子發生碰撞時,驅逐一個內層電子而出現一個空穴,使整個原子體系處于不穩定的激發態,激發態原子壽命約為 (10)-12-(10)-14s,然后自發地由能量高的狀態躍遷到能量低的狀態.這個過程稱為馳過程.馳豫過程既可以是非輻射躍遷,也可以是輻射躍遷.當較外層的電子躍遷到空穴時,所釋放的能量隨即在原子內部被吸收而逐出較外層的另一個次級光電子,此稱為俄歇效應,亦稱次級光電效應或無輻射效應,所逐出的次級光電子稱為俄歇電子. 它的能量是特征的,與入射輻射的能量無關.當較外層的電子躍入內層空穴所釋放的能量不在原子內被吸收,而是以輻射形式放出,便產生X 射線熒光,其能量等于兩能級之間的能量差.因此,X射線熒光的能量或波長是特征性的,與元素有一一對應的關系. K層電子被逐出后,其空穴可以被外 層中 任一電子所填充,從而可產生一系列的譜線,稱為K系譜線:由L層躍遷到K層輻射的X射線叫Kα射線,由M層躍遷到K層輻射的X射線叫Kβ射線 ……. 同樣,L層電子被逐出可以產生L系輻射.如果入射的X 射線使某元素的K層電子激發成光電子后L層電子躍遷到K層,此時就有能量ΔE釋放出來,且 ΔE=EK-EL,這個能量是以X射線形式釋放,產生的就是Kα 射線,同樣還可以產生Kβ射線 ,L系射線等.莫斯萊(H.G.Moseley) 發現,熒光X射線的 波長λ與元素的原子 序數Z有關,其數學關系如下: λ=K(Z-s)-2 這就是莫斯萊定律,式中K和S是常數,因此,只要測出熒光X射線的波長,就可以知道元素的種類,這 就是熒光X射線定性分析的基礎.此外,熒光X射線的強度與相應元素的含量有一定的關系,據此,可以 進行元素定量分析.

　　X熒光光譜儀的使用

　　1 啟動

　　1.1 如停機在2-8小時，則外冷水需先運轉10分鐘，內冷水需先運轉5分鐘;如停機在8小時以上，則外冷水需先運轉15分鐘，內冷水需先運轉10分鐘。

　　1.2 開機順序為打開外冷水

　　1.3 打開內冷水(COOLER)開關

　　1.4 打開CTROL、VACUUM開關(觀察真空度是否下降到10以下，觀察內冷卻水的電導率是否在10以下)

　　1.5 打開HEATER

　　1.6 打開板高壓開關

　　1.7 打開電腦，打開MXF操作軟件，點擊Monitor，觀察狀態并檢查是否聯機

　　1.8 一切正常后，打開面板右下方X-RAY開關

　　1.9 點擊面板左上方X-RAY ON按鈕，可打開X射線--按照(5KV-0mA)--(10KV-mA)--(15KV-0mA)--(20KV-0mA)--(20KV-5mA)--(20KV-10mA)順序升高管流、管壓。如停機在2-8小時，則每步需等待10分鐘;如停機在8小時以上，則每步需等待20分鐘

　　1.10 點擊Maintenance欄位-彈出Maintenance-MXF-點擊Inrument Setup-彈出Instrument Setup-在X-ray下方管壓、管流欄位中，將兩項設定為(30、20)，點擊執行，即可使光管條件恢復待機狀態，可進行常規分析操作。

　　2 關機

　　在電壓正常情況下，需進行關機調試或其他工作，則可進行常規關機工作。

　　2.1 待機狀態為管壓30KV、管流20mA。若需關機，則可點擊Maintenance欄位-彈出Maintenance-MXF-點擊Instrument Setup-彈出Instrument Setup-在X-ray下方管壓、管流欄位中，將兩項分別按(20、10)-(20、0)-(10、0)-(0、0)進行降低，最后歸0。

　　2.2 當管壓、管流均歸0的條件下，可進行關機操作。將面板上X-RAY打到OFF

　　2.3 將下方X-RAY開關關閉

　　2.4 關閉HEATER

　　2.5 關閉板高壓開關

　　2.6 關閉CONSOLE、VACUUM開關

　　2.7 關閉電腦中MXF操作軟件，關閉電腦

　　2.8 如果有必要關閉內循環水，則等待5分鐘后，關閉內循環水，如無必要，則不關閉--如果有必要關閉外循環水，則等待10分鐘后關閉外循環水，如無必要，則不關閉。

　　2.9 關閉配電箱開關，使儀器完全斷電，可進行維護檢查操作。

　　X熒光光譜儀主要用途

　　x熒光光譜儀根據各元素的特征X射線的強度，也可以獲得各元素的含量信息。

　　近年來，X熒光光譜分析在各行業應用范圍不斷拓展，已成為一種廣泛應用于冶金、地質、有色、建材、商檢、環保、衛生等各個領域，特別是在RoHS檢測領域應用得最多也最廣泛。

　　大多數分析元素均可用其進行分析，可分析固體、粉末、熔珠、液體等樣品，分析范圍為Be到U。并且具有分析速度快、測量范圍寬、干擾小的特點。

　　X熒光光譜儀的優劣勢分析

　　X熒光光譜儀(XRF)由激發源(X射線管)和探測系統構成。X射線管產生入射X射線(一次X射線)，激發被測樣品。受激發的樣品中的每一種元素會放射出二次X射線，并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性。探測系統測量這些放射出來的二次X射線的能量及數量。然后，儀器軟件將探測系統所收集到的信息轉換成樣品中各種元素的種類及含量。

　　X熒光光譜儀的優劣勢分析如下：

　　X熒光光譜儀優勢:

　　分析速度快。測定用時與測定精密度有關，但一般都很短，2～5分鐘就可以測完樣品中的全部待測元素。

　　X射線熒光光譜跟樣品的化學結合狀態無關，而且跟固體、粉末、液體及晶質、非晶質等物質的狀態也基本上沒有關系。(氣體密封在容器內也可分析)但是在高分辨率的精密測定中卻可看到有波長變化等現象。特別是在超軟X射線范圍內，這種效應更為顯著。波長變化用于化學位的測定。

　　非破壞分析。在測定中不會引起化學狀態的改變，也不會出現試樣飛散現象。同一試樣可反復多次測量，結果重現性好。

　　X射線熒光分析是一種物理分析方法，所以對在化學性質上屬同一族的元素也能進行分析。

　　分析精密度高。

　　制樣簡單，固體、粉末、液體樣品等都可以進行分析。

　　X熒光光譜儀劣勢：

　　難于作絕對分析，故定量分析需要標樣。

　　對輕元素檢測的靈敏度要低一些。c)容易受相互元素干擾和疊加峰影響。