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血液中的堿性藥物固相萃取凈化方法

[2013/10/16]

  血液中的堿性藥物固相萃取凈化方法

  1. 樣品制備

  100μL人體血液中加入300μL 2% 的NH4OH溶液。

  2. SPE凈化

  活化:分別用500μL甲醇,500μL水對Plexa柱床進行預淋洗;

  淋洗:用500μL5% 甲醇水溶液淋洗,去除部分雜質;

  洗脫:用500μL甲醇洗脫,收集洗脫液。

  3. 樣品后處理

  將收集的洗脫液蒸發至干,以100μL的80:20的0.1%甲酸:甲醇溶液溶解。

  4. LC-MS-MS分析檢測

  質譜條件:

  Varian 1200 LC-MS-MS采用ESI方式,干燥氣溫度400℃,30psi;

  流動相:

  A:0.1%甲酸

  B: 甲醇

  LC 梯度洗脫程序:

  時間/min %B

  0.00 40

  0.15 40

  1.00 80

  3.00 80

  4.30 40

  色譜柱:

  Pursuit C18 3μm 50×2.0mm(PN. A6001050X020)

  柱流速: 0.2mL/min

  5. 樣品成分

  沙丁胺醇,阿米替林,唑吡坦,心得安,阿替洛爾,美托洛爾,氯雷他定,納曲酮

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