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橡膠和塑料中聚合物鑒別方法
[2013/10/22]
燃燒法
燃燒法即用煤氣燈或火柴點燃試樣,然后根據發出的氣味及燃燒狀態加以判斷。燃燒法有一定的局限性和缺點,高分子材料中的其他一些組分會影響燃燒特點,如塑料中加有阻燃劑或某些無機填充劑時,材料燃燒的難易會發生明顯變化。
溶解法
不同的聚合物在不同的溶劑中有著各自的溶解特性,聚合物與各種溶劑相互間的溶解能力一般以溶解度參數(S.P.值)表示。
溶解過程可理解為聚合物分子與溶劑分子的引力使大分子鏈間距離增大的結果。線型聚合物,除聚四氟乙烯外,一般都能溶于不同的溶劑中。交聯結構的聚合物,除非溶解過程能夠破壞其交聯,否則是不會溶解的,只能在某些溶劑中溶脹。因此,溶解法對硫化膠的鑒定是有局限性的。應當注意,聚合物的溶解性與其分子量有很大關系,分子量越大,在溶劑中的溶解速度越慢。分子量在10萬到100萬的聚合物需要1~2天才全部溶解,超過100萬,往往需要2~3天,而且在溶解過程中先出現溶脹現象。
紅外光譜法
紅外光譜是測定聚合物化學結構常用的方法,也是比較準確的方法。各種結構不同的化合物都有它的特征紅外吸收光譜圖。在吸收光譜中,每一吸收帶都反映了化合物中某一原子或原子團的振動形式。這些結構的振動頻率與其質量的大小及化學鍵的強度大小有關。
、俦∧しǎ簩⒕酆衔锶苡谌軇┲,緩慢蒸發溶液除去溶劑制成薄膜,然后測定薄膜的紅外吸收光譜。
、阡寤泬浩ǎ簩1~3毫克的精制聚合物與0.2~1克的溴化鉀混合,用研缽良好粉碎,以壓片機加壓制成片后測定其紅外吸收光譜。對于彈性體或硬度高的聚合物使用有溶脹作用的溶劑預先使之溶脹,然后再與溴化鉀混合、粉碎、壓片。
③熱分解法:在難以獲得精制聚合物的情況下,如著色嚴重的、硫化橡膠、含有大量的填充劑不易分解的等,可采用熱分解的方法先將聚合物分子鏈適當切斷,收集生成的液體產物,然后再用溶劑精制分解產物制成試料。
、芩p法(全反射法):其是一種表面反射的紅外光譜法,使用于涂膜面或要求不破壞試樣的場合,但需要使用特殊的裝置。
熱分解氣相色譜法
紅外光譜法的首要條件是必須從塑料或橡膠配合物中分離精制聚合物,這對于無溶劑可選擇的熱固型聚合物是不適用的。熱分解氣相色譜法則無需預先分離精制試料,因此用于難以分離精制的聚合物,特別是熱固型聚合物的鑒定很適合。
、僭谏V裝置外進行熱分解,將生成物一次收集后注入色譜裝置內;
、谠谳d氣中使用鉑或鎳鉻絲進行熱分解;
③用小盤(鉑或石英)稱取試樣,放入加熱爐內迅速進行分解。
燃燒法即用煤氣燈或火柴點燃試樣,然后根據發出的氣味及燃燒狀態加以判斷。燃燒法有一定的局限性和缺點,高分子材料中的其他一些組分會影響燃燒特點,如塑料中加有阻燃劑或某些無機填充劑時,材料燃燒的難易會發生明顯變化。
溶解法
不同的聚合物在不同的溶劑中有著各自的溶解特性,聚合物與各種溶劑相互間的溶解能力一般以溶解度參數(S.P.值)表示。
溶解過程可理解為聚合物分子與溶劑分子的引力使大分子鏈間距離增大的結果。線型聚合物,除聚四氟乙烯外,一般都能溶于不同的溶劑中。交聯結構的聚合物,除非溶解過程能夠破壞其交聯,否則是不會溶解的,只能在某些溶劑中溶脹。因此,溶解法對硫化膠的鑒定是有局限性的。應當注意,聚合物的溶解性與其分子量有很大關系,分子量越大,在溶劑中的溶解速度越慢。分子量在10萬到100萬的聚合物需要1~2天才全部溶解,超過100萬,往往需要2~3天,而且在溶解過程中先出現溶脹現象。
紅外光譜法
紅外光譜是測定聚合物化學結構常用的方法,也是比較準確的方法。各種結構不同的化合物都有它的特征紅外吸收光譜圖。在吸收光譜中,每一吸收帶都反映了化合物中某一原子或原子團的振動形式。這些結構的振動頻率與其質量的大小及化學鍵的強度大小有關。
、俦∧しǎ簩⒕酆衔锶苡谌軇┲,緩慢蒸發溶液除去溶劑制成薄膜,然后測定薄膜的紅外吸收光譜。
、阡寤泬浩ǎ簩1~3毫克的精制聚合物與0.2~1克的溴化鉀混合,用研缽良好粉碎,以壓片機加壓制成片后測定其紅外吸收光譜。對于彈性體或硬度高的聚合物使用有溶脹作用的溶劑預先使之溶脹,然后再與溴化鉀混合、粉碎、壓片。
③熱分解法:在難以獲得精制聚合物的情況下,如著色嚴重的、硫化橡膠、含有大量的填充劑不易分解的等,可采用熱分解的方法先將聚合物分子鏈適當切斷,收集生成的液體產物,然后再用溶劑精制分解產物制成試料。
、芩p法(全反射法):其是一種表面反射的紅外光譜法,使用于涂膜面或要求不破壞試樣的場合,但需要使用特殊的裝置。
熱分解氣相色譜法
紅外光譜法的首要條件是必須從塑料或橡膠配合物中分離精制聚合物,這對于無溶劑可選擇的熱固型聚合物是不適用的。熱分解氣相色譜法則無需預先分離精制試料,因此用于難以分離精制的聚合物,特別是熱固型聚合物的鑒定很適合。
、僭谏V裝置外進行熱分解,將生成物一次收集后注入色譜裝置內;
、谠谳d氣中使用鉑或鎳鉻絲進行熱分解;
③用小盤(鉑或石英)稱取試樣,放入加熱爐內迅速進行分解。
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