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原子熒光光譜法測聚合硫酸鐵中Cd的含量
[2015/7/30]
樣品主要成分:聚合硫酸鐵(陰離子:SO42-,陽離子:Fe3+)
主要干擾元素:Fe3+(約占樣品的33%)
采用測試方法:氫化物發生原子熒光光譜法
基本原理:在一定酸度下,樣品和硼氫化鉀可以生成鎘蒸氣,用氬氣作為載氣將其帶入原子化器,利用高強度空心陰極燈作為激發光源,使鎘蒸氣產生熒光。產生的熒光信號的強度大小與被測元素的濃度呈一定線性關系。聚合硫酸鐵中的SO42-對Cd的測定基本無干擾,而Fe3+在PH稍高時即生成Fe(OH)3沉淀,給Cd的測定帶來干擾。檸檬酸可以和Fe3+發生絡合反應從而掩蔽Fe3+,消除干擾。
儀器:連續流動進樣原子熒光光譜儀
試劑:鹽酸,氫氧化鉀,硼氫化鉀,檸檬酸,硫脲
還原劑的配制(100mL):準確稱取0.5g氫氧化鉀溶解于100mL蒸餾水中,然后,加入3g硼氫化鉀,2g硫脲溶解。
樣品測試介質的配制(100mL):量取4mL鹽酸加入到96mL的蒸餾水中,然后加入2g檸檬酸溶解。
所用試劑均為優級純,所用水為蒸餾水。
分析步驟:
準確稱取1000mg聚合硫酸鐵樣品于100mL的燒杯中用50mL 2%HCl溶解,并用2%HCl定容至100mL容量瓶中待用。分取10mL該樣品溶液至100mL容量瓶,用樣品測試介質溶液定容至100 mL。
儀器條件:
測試元素:Cd 測試方法:多點曲線法
積分時間:5s 燈電流:80mA
負高壓:-330V 泵轉速:100r/min
測試結果:標準曲線
樣品加標:
元素 |
含量(ppb) |
加標量(ppb) |
測得值(ppb) |
回收率(%) |
Cd |
0.07 |
3 |
2.92 |
95 |
注意事項:測試過程中加入檸檬酸絡合Fe3+,同時增加鹽酸濃度,提高pH值,消除Fe3+對測定Cd的干擾。
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