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環氧樹脂的羥值測定
[2021/12/14]
環氧樹脂具有優異的物理性能,
機械和電氣絕緣、對各種材料的附著力以及其他熱固性塑料所不具備的應用靈活性。因此,它可以制成涂料、復合材料、鑄造材料、粘合劑、成型材料和注射成型材料,廣泛應用于國民經濟的各個領域。
一、背景介紹
羥基值是1g樣品中氫氧化鉀的當量毫克數,單位為mgKOH/g。目前,粘合劑中的環氧樹脂、聚酯多元醇、聚醚多元醇和聚氨酯要求具有羥基值。
羥基數是環氧樹脂羥基含量的一種量度,它可以直接反映環氧樹脂的分子量。在合成聚酯多元醇的過程中,使用羥基值和酸值來監測合成反應的程度,并檢查樹脂的分子量是否符合工廠的要求。所以我們需要測試羥基值。
根據標準:GB/12008.3-2009塑料聚醚多元醇第3部分:羥基值的測定。
二、 羥基值的測定方法
1、 測試原理
過量的酸酐與產品中的羥基反應生成酯和酸。多余的酸酐水解成酸,然后用堿中和。根據氫氧化鈉消耗量,可計算羥基值。由于滴定終點的顏色變化很難觀察,所以用電位來指示終點。
2、 儀器和試劑:
ZDJ-5B型自動滴定儀
231-01 pH玻璃電極232-01參比電極
咪唑、吡啶、鄰苯二甲酸酐、0.5 mol/L氫氧化鈉滴定溶液
3、 測試
(1) 樣品預處理:
從供試品和空白錐形瓶中準確取出25ml鄰苯二甲酸酐酰化試劑。搖動瓶子,直到試驗材料溶解。將每個錐形瓶連接到空氣冷凝器管上,并將其置于115 2℃的油浴中30分鐘。
加熱后,將裝置從油浴中取出并冷卻至室溫。用30ml吡啶沖洗冷凝器管,然后拆下冷凝器管。將溶液定量轉移到250ml燒杯中,并用20mL吡啶沖洗錐形瓶。
(2)空白測定:空白樣品置于滴定器上,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至終點。
(3) 樣品測定:將樣品置于滴定儀上,用氫氧化鈉標準滴定液滴定至終點。
注:圖1樣品測定曲線
(1) 過量的水會破壞酯化試劑并干擾測定,試劑需要保持干燥,酰化試劑需要吸收水分后重新配置。
(2) 酯化和冷卻完成后,可加入少量水直接水解多余的酸酐,然后用氫氧化鈉標準溶液滴定。
(3) 應估算樣品數量,以使樣品質量盡可能接近理論值。
三、 儀器推薦
- 7英寸彩色觸摸電容屏,可導航操作;
- 支持電位滴定法;
- 實時顯示測試方法、滴定曲線和測量結果;
- 可定義公式,直接顯示計算結果;
- 支持滴定液管理功能;
- 支持pH校準和測量功能;
- 支持USB、RS232連接PC,雙向通訊;
- 可直接連接到自動進樣器實現批量樣品的自動測量。