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氣相色譜儀各類檢測器要怎么用?
[2023/5/8]
氣相色譜儀一個好的檢測器應能在極短的時間真實反映出進入檢測器組 分 的 含量及其量的變化 。基線 、靈敏度 、檢測限就很能反映出組分的變化量。故就要求氣相色譜檢測器應當靈敏度高 、穩定性好 、檢測 限低、線性范圍 寬 、響應速度快 ,此外還應結構簡單 、造價低廉 、操作安全 、應用范圍廣。
當兩臂只有載氣流過時 ,處于平衡狀態 ,當有樣品的載氣流過時 ,由于樣 品的導熱系數不同 , 使兩臂阻值不一致 ,橋路失去平衡而產生一個信號 。這 就要求在通電前一定確保檢測器已有載氣通過 ,并穩定10min~15min,才能通橋流。工作過程中,如需換色譜柱 ,務必先關閉橋流 ,同時關機時一定要先關檢測器的電源 ,然后關載氣。
氫火焰離子化(FID)檢測器 氫火焰離子化(FID)檢測器是利用氫火焰作電離源 ,使有機物電離 , 產生微電流 ,而響應的檢測器又稱氫火焰電離檢測器 ,顯破壞性 ,典型的質量型檢測器。特點:FID是通用型檢測器 ,幾乎對所有的有機物均有響應 ,當含碳有機化合物進入火焰時 ,被測組分被離子化 ,被火焰兩端檢測器檢測出來,經放大后成為能接受的信號,它的靈敏度高且響應與碳原子數成正比,但有些物質在此檢測器上的響應值很低 ,或無響應。如CO2 ,CO,H20,CS2,NH3 ,HCL等都無響應或響應值很低,對永久氣體和水也無響應 。
電子俘獲(ECD)檢測器 ECD檢測器是靈敏度最高的色譜檢測器 .同時也是最早出現 的選擇性檢測 器 ,它對電負性物質如鹵素 、硫 、磷 、氧 、氮等有很強的響應,電負性越強,響應值越大。由于它靈敏度高 、選擇性好,多年來,已廣泛用于環境樣品中痕量農藥、多氯聯苯的分析 。由于ECD檢測器靈敏度 比較高 ,故它對溫度和載氣的要求也比較高 ,柱溫的范圍180℃~280℃,檢測器溫度一般不低于280℃。N2,Ar,H2,He均可作ECD的載氣 ,N2和Ar作載氣時,其基線和靈敏度均高于H2,He,故填充柱時,通常用N2,Ar,CH4。
火焰光度(FPD)檢測器是一個高靈敏度,高選擇性檢測器,針對含磷、硫有機化合物和氣體中的硫化物進行痕量分析,如:石油精餾中硫醇、COS、H2S、CS2、SO2;水質污染中的硫醇;空氣中的H2S、SO2、CS2;;農藥殘毒、天然氣中的硫化物等氣體分析。FPD對含硫化物靈敏度的次序為:硫化物>二硫化碳>二氧化硫。
氮磷檢測器(NPD)NPD檢測器雖然也是用氫氣 、空氣 、助燃 ,但工作原理和 FID卻完全不同,一是NPD較FID多一熱離子電離源及其加熱系統 ;二是FID微電流放大中之電源E,對噴嘴的極性是固定的而 NPD中顯可變的。
NPD檢測器載氣主要用N2和He氣 ,一般 流速 在1.5mL/min~8.3mL/min,空氣流速在60mL/min~200mL/min,而載氣流速最好調在50mL/min。氫氣一般不作為NPD檢測器的載氣,網為它對 NPD的靈敏度和專一性有很大的影響,如一定要用氫氣作載氣,流量必須小于3mL/min。