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原子熒光經驗前處理方法

[2012/11/8]

  高溫都會有揮發損失,低溫試樣又難以消解,因此最常見的消解方式有:土壤,50ml具塞比色管,稱樣量0.2-0.5克,加入1:1王水5-10ml,混勻過夜,第二天開蓋,沸水浴消解2小時,期間注意振蕩混勻,取出冷卻后加入0.02%重鉻酸鉀定容。

  水,取25ml,50ml具塞比色管,加入1:1王水5ml,混勻過夜,第二天開蓋,沸水浴消解2小時,期間注意振蕩混勻,取出冷卻后加入0.02%重鉻酸鉀定容。

  植株,飼料和畜產品,最好是微波消解,延長消解時間去除有機質。沒有辦法的話,像我,使用高壓消解罐-烘箱,也能湊合。稱樣量:植株和飼料0.2-2克,看干濕了,畜產品0.2-0.5克,*3-5ml,雙氧水2-4ml,溫度150度。

  海產品中砷,必須到220度以上消解,只能使用三角瓶或者坩鍋,加*-高氯酸,高溫發煙消解。為了控制回收率,推薦使用三角瓶-小漏斗。

  測定砷有一種討巧的辦法,就是在處理測定銅的試樣時,我使用的是聚四氟乙烯坩鍋-電熱板,溫度不要太高,溶液定容后不加任何助劑。測定砷前將溶液單獨取出一部分,加入固體還原劑,回收率也能做個80%,在同時測定飼料中鉛砷我常用此法。

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