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方便面中苯并芘的檢測解決方案

[2012/11/8]

  近日,知名方便面品牌農心在韓國生產的6款方便面被卷入致癌物苯并芘風波,消息引起各界高度關注。苯并芘是碳水化合物、蛋白質和脂肪在不完全燃燒時產生的高活性間接性致癌物質,研究表明,苯并芘可致肺癌、肝癌、腸胃道癌癥等,屬于一級致癌物。苯并芘廣泛存在于煙熏、油炸、燒烤、烘焙等食品中。歐盟、世衛組織都針對煙熏食物分別定有苯并芘不得超過5ppb和10ppb的上限標準。

  我國《GB 17400-2003 方便面衛生標準》中,并無對苯并芘的含量標準,但我國《GB 2762-2005 食品中污染物限量》明確規定,食用油標準不超過10ppb,熏烤肉不超過5ppb,糧食不超過5ppb。這和歐盟、世衛組織制定的標準其實一致的。此前曾開發過植物油及水產品中苯并芘檢測專用固相萃取柱- ProElut BaP,用戶使用后均反映效果良好。在此基礎上,開發出方便面中苯并芘的檢測解決方案,使用ProElut BaP成功實現方便面中苯并芘的檢測,具有凈化效果良好,回收率結果穩定,操作步驟簡便等特點。

  以下為詳細解決方案,供您參考!

  方便面中苯并芘的檢測

  1 適用范圍

  適用于方便面中苯并芘的檢測。

  2. 方便面調料包

  2.1 樣品提取

  稱取0.4 g樣品,精確到0.001 g,用5 mL正己烷溶解稀釋,作為上樣液待凈化。

  2.2 SPE柱凈化——ProElut BaP 22 g/60 mL(Cat.#:65351)

  (1)活 化:30 mL正己烷,流出液棄去;

  (2)上 樣:將待凈化液加入小柱,收集流出液;

  (3)淋 洗:50 mL正己烷淋洗,收集流出液,合并步驟(2)、(3)流出液;

  (4)重新溶解:在30 ℃下減壓蒸餾* 將收集液蒸干,乙腈-四氫呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。

  3方便面面餅

  3.1 樣品提取

  稱取1 g樣品于50 mL離心管中,加入15 mL正己烷。

  渦旋混合2 min,超聲提取5 min,6000 rpm下離心3 min,收集上清液;

  殘渣再用15 mL正己烷提取,每次渦旋混合2 min,超聲提取5 min ,5000 rpm下離心3 min;合并兩次提取液;

  在30 ℃下用減壓蒸餾* 將提取液蒸干,然后用5 mL正己烷溶解,待凈化。

  3.2 SPE柱凈化——ProElut BaP 22 g/60 mL(Cat.#:65351)

  (1)活 化:30 mL正己烷,流出液棄去;

  (2)上 樣:將待凈化液加入小柱,收集流出液;

  (3)淋 洗:70 mL正己烷淋洗,收集流出液,合并步驟(2)、(3)流出液;

  (4)重新溶解:在40 ℃下減壓蒸餾* 將收集的流出液蒸干,然后用乙腈-四氫呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。

  4 分析條件

  色譜柱:Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603)

  流 速:1.0 mL/min

  檢測器:*激發波長:370 nm 發射波長:406 nm

  柱 溫:30 ℃

  進樣量:10 μL

  流動相:乙腈:水 = 97:3

  5 添加回收結果

  5.1食品中苯并(a)芘添加回收結果

  目標化合物基質添加水平(μg/kg)回收率(%)

  苯并(α)芘調料包2.592.52

  方便面中苯并芘的測定相關產品信息

  貨號 名稱 規格

  樣品前處理

  65351苯并芘檢測專用柱ProElut BaP22 g/60 mL 10/pk

  24435812管防交叉污染真空SPE萃取裝置12位

  48031,3,6mL柱管通用連接器15/pk

  4806考克(控制流量)15/pk

  99011真空/正壓兩用泵,無油1/pk

  99013抽濾瓶套裝

  (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)1/pk

  1095不銹鋼點膠針頭50/PK

  37177針頭式過濾器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk

  37180針頭式過濾器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk

  色譜柱及保護柱

  99603反相高效液相色譜柱

  Diamonsil C18(2)250 × 4.6mm, 5μm

  6201EasyGuard C18 保護柱10 × 4.0mm 1/pk

  2個柱芯 1個柱套

  標準品

  12-N-11164-10MG苯并(a)芘[50-32-8]10 mg

  HPLC溶劑 緩沖鹽 離子對試劑

  50101乙腈 HPLC 級4 L

  50115正己烷 HPLC級4 L

  50113四氫呋喃 HPLC級4 L

  通用色譜產品

  52401B瓶架/藍色50 孔

  52401A瓶架/白色50孔

  5323樣品瓶(棕色/螺紋)2 mL, 100/pk

  5325樣品瓶蓋/含墊(已經組裝)100/pk

  H80465HPLC 進樣針25 μL

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