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水煤漿中超微細(xì)顆粒粒度的測(cè)定

[2012/12/11]

  粒度分布是粒狀物的生產(chǎn)、處理和使用中非常重要的數(shù)據(jù)。可用來(lái)確定產(chǎn)品的質(zhì)量和等級(jí),也可為制定科研和生產(chǎn)方案提供依據(jù)。

  水煤漿(CWM)是一種含煤約70%,添加劑1%,其余為水的新型煤基潔凈燃料,其研究及應(yīng)用正受到普遍重視和推廣。水煤漿的粒度分布決定著煤粉的堆積效率,對(duì)最大制漿濃度及水煤漿的流變特性都有主要影響。不同的煤種及添加劑配方,須采用不同的粒度組成。因此,掌握好水煤漿的粒度分布是制備水煤漿的關(guān)鍵技術(shù)之一。水煤漿的粒度分布較寬,上限可達(dá)500微米,下限比微米級(jí)還細(xì),很難用一種方法有效進(jìn)行粒度分析。目前,測(cè)定水煤漿粒度組成的方法主要采用激光粒度分析法和篩分沉積分析兩種方法。前者是一種直接快速的測(cè)定方法,但其設(shè)備較昂貴;后一種是篩分析與重力沉降法中的吸管法相結(jié)合的方法,其方法是將一定量的煤漿用200網(wǎng)目(75μm)的篩子進(jìn)行濕法篩分,然后,將篩上部分烘干,再進(jìn)行干法篩分。篩下部分用移液管進(jìn)行沉積分析,最后綜合實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到煤漿的粒度組成。這種方法較費(fèi)時(shí),約需5小時(shí)[1][5].比重計(jì)法是重力沉降法中的一種,其分析結(jié)果對(duì)粒度分組較細(xì),操作簡(jiǎn)單,成本較低,分析速度較快,實(shí)用于水煤漿的研究及生產(chǎn)要求。本文以制漿用煤磨粉,對(duì)小于200網(wǎng)目的煤粒作粒度分析,在沒(méi)有激光粒度分析儀的情況下,為水煤漿的粒度分析提出了一種相對(duì)快速簡(jiǎn)便的檢測(cè)方法。

  1 比重計(jì)法原理1.1 比重計(jì)法基本原理 比重計(jì)法是采用均勻懸浮體進(jìn)行沉降分析,被測(cè)懸浮液中的顆粒常可視為連續(xù)分布。經(jīng)過(guò)一定沉降時(shí)間t后,上層有一層澄清介質(zhì),其厚度相當(dāng)于最小粒徑Dmin的深度hmin,由hmin向下,濃度呈逐漸增加的分布。在某一定深度h以上的范圍內(nèi),凡粒徑大于與此h相對(duì)應(yīng)的D的顆粒都不復(fù)存在。

  設(shè)在時(shí)間t,深度h,測(cè)量出懸浮液的顆粒重量濃度或與之成正比的任何性質(zhì),如密度,概以C(h,t)表示;對(duì)原均勻懸浮液,以C0表示。因此,對(duì)應(yīng)于粒徑D(h,t)的重量累積分?jǐn)?shù)為:

  式中F(D)是歸一到1的重量分布函數(shù),C′是在h處的單位體積原來(lái)所含的重量為C0的顆粒中,因D>D(h,t)的顆粒沉降離去后剩下的顆粒重。由于懸浮液和純液體介質(zhì)的密度差ρ-ρf與懸浮液的顆粒濃度C呈成正比,即:ρ-ρf∝C(h,t)

  所以可以測(cè)量沉降過(guò)程中懸浮液密度的變化代替求其重量濃度C的變化,(1)式變?yōu)椋菏街笑?是沉降開(kāi)始時(shí)均勻懸浮體的密度,但其實(shí)際測(cè)定困難。假定粉末顆粒與液體構(gòu)成懸浮液時(shí)體積的加和性,就可以采用需知顆粒密度ρs而無(wú)須ρ0的上列第二個(gè)表達(dá)式。由測(cè)出的ρ-h,t可算出重量累積分布Φ(D)~D,對(duì)D求微商,可獲得各D的分布函數(shù)F(D)即粒度分布。

  1.2 粒徑計(jì)算原理粒徑計(jì)算是以Stokes定律為基礎(chǔ),球形粒子在分散介質(zhì)中一方面受到重力的作用,作加速運(yùn)動(dòng)而下沉,另一方面受到介質(zhì)的阻力,當(dāng)此二力相等時(shí),粒子將作勻速下沉。則:此即Stokes公式。式中R為粒子半徑,η為介質(zhì)粘度,v為沉降速度,g為重力加速度,若h表示t時(shí)間內(nèi)粒子沉降的距離,則:式中D為粒子的直徑。若粒子不是球形,由上式求得之R為等效半徑,D(h,t)稱為標(biāo)稱粒徑[2]. 2 粒度的測(cè)定2.1 懸液制備(1)試樣:取制漿用煤樣,將煤樣磨成細(xì)粉,用200網(wǎng)目的標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行濕法篩分。取篩下部分進(jìn)行烘干,測(cè)定其密度ρs.20 ℃時(shí),ρs=1.6667 g/cm3.(2)試劑:用0.01 gL-1Tween80溶液作分散劑(避免懸液中顆粒凝聚,讓其充分分散)。除去CO2的蒸餾水作液體介質(zhì)。20 ℃時(shí),加入分散劑后其粘度為η=1.002×10-3Pa.s,密度為ρf=0.99825 g/cm3.(3)測(cè)試器皿:比重計(jì)、量筒、攪拌棒、燒杯、滴液管、溫度計(jì)、秒表、恒溫裝置、測(cè)高儀。

  2.2 測(cè)試結(jié)果將上述烘干煤粉準(zhǔn)確稱取45克,分別分次加入分散劑50 ml,用帶橡皮頭的玻璃棒攪拌制成稀懸浮液,盛入1000 ml量筒,加水至1000 ml,放入恒溫槽恒溫至20 ℃(溫度的改變將引起介質(zhì)粘度變化及介質(zhì)對(duì)流,增加分析誤差,因此檢測(cè)過(guò)程中應(yīng)盡量保持恒溫),然后用帶孔金屬片攪拌棒上下攪動(dòng)懸液30次,切勿使懸液產(chǎn)生渦流現(xiàn)象。攪拌停止時(shí),為沉降起始時(shí)間,立即按下秒表,迅速放入比重計(jì),在30s時(shí)讀第一個(gè)數(shù),以后的讀數(shù)時(shí)間皆為前一時(shí)間的2倍,即42″、1′、1′25″,直至大部分液體變清(約需2小時(shí)),相鄰二讀數(shù)值變化很小為止。記錄各沉降時(shí)刻比重計(jì)讀數(shù)、液面到比重計(jì)泡中心的距離作為粒子沉降高度,列于表1,由于比重計(jì)讀數(shù)變化較小,在懸液中會(huì)受到液面的影響,可用測(cè)高儀來(lái)觀察比重計(jì)下降高度的變化,可得較為準(zhǔn)確的結(jié)果。

  2.3 結(jié)果處理(1)由(2)式計(jì)算出粒徑D(h,t)的粒子重量負(fù)累積分?jǐn)?shù)Φ(D),根據(jù)Stokes公式(3)求出各沉降時(shí)刻相應(yīng)的顆粒直徑D(h,t),列于表1.(2)作積分分布曲線和微分分布曲線。

  根據(jù)表1的數(shù)據(jù),用粒徑D作橫坐標(biāo),重量負(fù)累積分?jǐn)?shù)Φ(D)作縱坐標(biāo)進(jìn)行曲線擬合,得到的曲線即為重量累積分布曲線,即積分分布曲線(見(jiàn)圖1).根據(jù)曲線可求得一粒徑范圍內(nèi)的百分含量。

  將得到的積分分布曲線Φ(D)-D對(duì)D求微商,得到各D的分布函數(shù)F(D),即微分分布曲線(見(jiàn)圖2),表示各粒徑的粒度分布。兩粒徑間曲線下面積與曲線下總面積之比表示兩粒徑之間的粒子所占的相對(duì)含量。曲線峰值所處之D值是樣品中含量最多的粒子直徑值。

  2.4 結(jié)果比較為了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性,我們將其與激光粒度分析儀測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。用激光粒度分析儀對(duì)同一樣品進(jìn)行粒度測(cè)定,將其結(jié)果一并作圖于圖1和圖2,與本實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,激光粒度測(cè)定法與比重計(jì)法的絕對(duì)誤差見(jiàn)表2第5欄。可以看出,兩種方法所得的兩條曲線較吻合,比重計(jì)法有較好的可信度,有一定適用價(jià)值。

  3 結(jié) 論通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明,利用比重計(jì)法測(cè)定煤粒粒度分布是直觀和方便的。與吸管法相比,該方法在測(cè)定過(guò)程中避免了頻繁的取樣、烘干及稱量操作,加快了檢測(cè)速度,約需3小時(shí)。數(shù)據(jù)處理可實(shí)行電算化,結(jié)合篩分析法結(jié)果,利用數(shù)據(jù)處理軟件可對(duì)水煤漿進(jìn)行全粒級(jí)粒度擬合。該方法是一種比較快速、準(zhǔn)確、廉價(jià)的檢測(cè)法,也實(shí)用于其它類似粉狀固體粒度檢測(cè)。

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