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層析分離中的萃取和分液
[2015/12/7]
萃取是一種常用的分離液-液混合物的方法,它是利用溶質在互不相溶的溶劑里溶解度的不同(溶質在萃取劑中的溶解度要大于在原溶劑中的溶解度),用一種溶劑把溶質從它與另一溶劑所組成的溶液里提取出來的操作。
分液是把互不相溶的兩種液體分開的操作。一般分液都是與萃取配合使用的。
(1)實驗儀器
萃取和分液常用的儀器是錐形分液漏斗。
分液漏斗是用普通玻璃制成,有球形、錐形和筒形等多種式樣,規格有50、100、150、250毫升等。球形漏斗的頸較長,多用做制氣裝置中滴加液體的儀器。錐形分液漏斗的頸較短,常用做萃取操作的儀器。
分液漏斗在使用前要將漏斗頸上的旋塞芯取出,涂上凡士林,插入塞槽內轉動使油膜均勻透明,且轉動自如。然后關閉旋塞,往漏斗內注水,檢查旋塞處是否漏水,不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗內加入的液體量不能超過容積的3/4。為防止雜質落入漏斗內,應蓋上漏斗口上的塞子。放液時,磨口塞上的凹槽與漏斗口頸上的小孔要對準,這時漏斗內外的空氣相通,壓強相等,漏斗里的液體才能順利流出。分液漏斗不能加熱。漏斗用后要洗滌干凈。長時間不用的分液漏斗要把旋塞處擦拭干凈,塞芯與塞槽之間放一紙條,以防磨砂處粘連。
(2)實驗注意事項
萃取和分液的操作要按下面方法進行:
①將被萃取液倒入分液漏斗里,加入適量萃取劑,這時漏斗內的液體總量不能超過容積的1/2。蓋上漏斗口上的磨口塞,用右手壓住塞子,左手拇指、食指和中指夾住漏斗頸上的旋塞,將分液漏斗橫放,用力振蕩,或將分液漏斗反復倒轉并振蕩。振蕩過程中常有氣體產生,應及時將漏斗傾斜倒置使液面離開旋塞,扭開旋塞把氣體放出。
②把分液漏斗放在鐵架臺的鐵圈上,靜置。
③漏斗下放一承受容器如燒杯。打開分液漏斗上口的磨口塞或使塞上的凹槽與漏斗口頸上的小孔對準。
④當漏斗內液體明顯分層后,打開旋塞,使下層液體慢慢流入承受器里。下層液體流完后,關閉旋塞。上層液體從漏斗上口倒入另外容器里。