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在做蒸餾提純實驗時如何選擇旋轉蒸發儀呢?
[2015/12/8]
旋轉蒸發儀是實驗室進行整流提純的實驗設備,它通過恒溫加熱,在減壓(負壓)條件下旋轉使之形成薄膜連續蒸發大量易揮發性溶劑,高效蒸發,然后再冷凝回收溶媒,達到了提純分離的效果,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續轉動。
旋轉蒸發儀的蒸餾燒瓶可是一個帶有標準磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,結束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。作為蒸餾的熱源,旋轉蒸發儀可與循環水式多用真空泵、隔膜真空泵、低溫循環(真空)泵、循環冷卻器、恒溫循環器、低溫冷卻液循環泵等配套組成系統裝置。
要注意在使用旋轉蒸發儀的時候要注意冷凝器上有兩個外接頭是接冷卻水用的,一頭接進水,另一頭接出水,一般接自來水,冷凝水溫度越低效果越好,上端口裝抽真空接頭,接真空泵皮管抽真空用的。開機前先將調速旋鈕左旋到最小,按下電源開關指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉速,一般大蒸發瓶用中,低速,粘度大的溶液用較低轉速。燒瓶是標準接口24號,隨機附500ml,1000ml兩種燒瓶,溶液量一般不超過50%為適宜。
使用旋轉蒸發儀的時候要注意玻璃零件應輕拿輕放,裝前應洗干凈,擦干或烘干。各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。在使用旋轉蒸發儀加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。各接頭,接口是否密封。密封圈,密封面是否有效。主軸與密封圈之間真空脂是否涂好。真空泵及其皮管是否漏氣。玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現象。
在選用旋轉蒸發儀的時候可以根據具體的情況來選擇,一般實驗室可以用廣州市深華生物技術有限公司代理的德國IKA艾卡品牌的旋轉蒸發儀。