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農(nóng)殘檢測(cè)前處理15種方法介紹

[2015/12/16]

  使用農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀進(jìn)行檢測(cè)儀樣品農(nóng)藥殘留量時(shí),為保證實(shí)驗(yàn)室結(jié)果的準(zhǔn)確性,需要進(jìn)行樣品的前處理工作,下面就是上海旦鼎國(guó)際貿(mào)易有限公司為您整理的農(nóng)藥殘留檢測(cè)前處理的15種方法特點(diǎn),應(yīng)用范圍介紹。

  一、振蕩漂洗法
  將待測(cè)樣品浸泡于提取溶劑中,若有必要可加以振蕩以加速擴(kuò)散 
  對(duì)附著在樣品表面的農(nóng)藥以及葉類(lèi)樣品中的非內(nèi)吸性農(nóng)藥

  二、勻漿萃取法
  將一定量的樣品置于勻漿杯中,加入提取劑,快速勻漿幾分鐘,然后過(guò)濾出提取溶劑凈化后進(jìn)行分析。
  有時(shí)為了使樣品更具代表性,需加大樣品量,這時(shí)可先將大量樣品勻漿,然后稱(chēng)取一定量的勻漿后的樣品用萃取溶劑萃取。
  尤其適用于葉類(lèi)及果實(shí)樣品,簡(jiǎn)便、快速、效果好,普遍采用

  三、索氏提取法
  大多數(shù)農(nóng)藥是脂溶性的,所以一般采取提取脂肪的方法 
  將經(jīng)分散而干燥的樣品用無(wú)水或石油醚等溶劑提取使樣品中的脂肪和農(nóng)殘進(jìn)入溶劑中,再凈化濃縮即可分析。 
  適用谷物及其制品、干果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品 無(wú)水或石油醚等溶劑 提取效率高,操作簡(jiǎn)便。提取時(shí)間長(zhǎng),消耗大量的溶劑必須考慮被測(cè)物的穩(wěn)定性;含水量過(guò)高的水果蔬菜不宜作為分析對(duì)象。

  四、液-液萃取法 
  向液體混合物中加入某種適當(dāng)溶劑,利用組分溶解度的差異使溶質(zhì)由原溶液轉(zhuǎn)移到萃取劑的過(guò)程,向溶液試樣加入非極性或水溶性的溶劑,用振蕩等方法來(lái)輔助提取試樣中的溶質(zhì) 適合液態(tài)樣品,或經(jīng)過(guò)其他方法溶劑提取后的液態(tài)基 常用非極性的溶劑有正己烷、苯、乙酸乙酯;常用的水溶性溶劑有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 
  不需要昂貴的設(shè)備和特殊儀器,操作簡(jiǎn)便 常用到大體積的溶劑,而在振蕩分配過(guò)程中則要控制溶劑體積,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,容易引起誤差。

  五、超聲波提取
  超聲波是一種高頻率的聲波,利用空化作用產(chǎn)生的能量,用溶劑將各類(lèi)食品中殘留農(nóng)藥提取出來(lái)。 
  將樣品放在超聲波清洗機(jī),利用超聲波來(lái)促進(jìn)提取 適合液態(tài)樣品,或經(jīng)過(guò)其他方法溶劑提取后的液態(tài)基 甲醇,乙醇,丙酮,二氯甲烷,苯等 簡(jiǎn)便,提取溫度低、提取率高,提取時(shí)間短。
  在中藥材農(nóng)藥殘留分析中應(yīng)用甚廣。超聲波提取器功率較大,噪音比較大,對(duì)容器壁的厚薄及容器放置位置要求較高,目前僅在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用,難以應(yīng)用到大規(guī)模生產(chǎn)上。

  六、固相萃取法(Solid-PhaseExtraction) 
  利用吸附劑對(duì)待測(cè)組分與干擾雜質(zhì)的吸附能力的差異 在層析柱中加入一支或幾種吸附劑,再加入測(cè)樣本提取液,用淋洗液洗脫。
  分離保留性質(zhì)差別很大的化合物。氟羅里硅土,氧化鋁,硅藻土等 操作簡(jiǎn)單,適用面廣。
  有機(jī)溶劑的使用量較大,且不適于大批量樣品的前處理

  七、固相微萃取法(SPME) 
  固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭2部分構(gòu)成,萃取頭是涂有不同吸附劑的熔融纖維,選擇的基本原則是“相似相溶原理
  用極性涂層萃取極性化合物,用非極性涂層萃取非極性化合物。  1.集采集、濃縮于一體,簡(jiǎn)單、方便、無(wú)溶劑,不會(huì)造成二次污染
  若在樣品中加入適當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)進(jìn)行定量分析,其重現(xiàn)性和精密度都非常好。

  八、超臨界流體萃取(SFEsuper fluid extraction) 
  利用超臨界流體高密度、粘度小、滲透能力強(qiáng)等特點(diǎn),能快速、高效將被測(cè)物從樣品基質(zhì)中分離。先通過(guò)升壓、升溫使其達(dá)到超臨界狀態(tài),在該狀態(tài)下萃取樣品,再通過(guò)減壓、降溫或吸附收集后分析。
  對(duì)熱不穩(wěn)定、難揮發(fā)性的烴類(lèi),非極性脂溶化合物、二氧化碳,水,乙烯,丙酮,乙烷等 。可進(jìn)行族選擇性萃取,萃取物不會(huì)改變其原來(lái)的性質(zhì),萃取過(guò)程簡(jiǎn)單易于調(diào)節(jié) 
  萃取裝置較昂貴,不適合分析水樣和極性較強(qiáng)的物質(zhì)

  九、自制提取裝置 
  將超聲波的空化效能與固相萃取的特性結(jié)合起來(lái)。超聲波提取,再通過(guò)固相萃取柱來(lái)純化濃縮樣品中的物質(zhì)。分離保留性質(zhì)差別很大的化合物,或經(jīng)過(guò)其他方法溶劑提取后的液態(tài)基 二氧化碳,水,乙烯,丙酮,乙烷等;氟羅里硅土,氧化鋁,硅藻土等 集合了超聲波提取和固相萃取兩種方法的優(yōu)點(diǎn),適合多樣品的同時(shí)處理 需要定時(shí)清洗

  十、微波輔助萃取法(MAE,microwave-assisted extraction) 
  微波能是一種非離子輻射,它使分子中的離子發(fā)生位移和偶極矩,其中有機(jī)物受微波輻射使其分子排列成行,又迅速恢復(fù)到無(wú)序狀態(tài)。這種反復(fù)進(jìn)行的分子運(yùn)動(dòng),讓樣品液迅速加熱。
  微波穿透力強(qiáng),能深入機(jī)體內(nèi)部,輻射能迅速傳遍整個(gè)樣品液,而不使其表面過(guò)熱。內(nèi)部的分子運(yùn)動(dòng)溶劑與樣品液充分作用,加速了提取過(guò)程。 土壤、食品、飼料等固體物中的有機(jī)物,植物及肉類(lèi)食品中的農(nóng)殘?zhí)崛?nbsp; 簡(jiǎn)便、快速
  該法在縮短萃取時(shí)間和提高萃取效率的同時(shí)也使萃取液中干擾物質(zhì)的濃度增大,加重了凈化步驟的負(fù)擔(dān)

  十一、加速溶劑萃取法
  該法是在較高溫度20~200OC)和壓力條件(10.3~20.6MPa)下,用有機(jī)溶劑萃取  
  1.有機(jī)溶劑用量少(1g樣品僅需1.5ml溶劑)
  2.樣品處理時(shí)間短(12~20min
  3.回收率好
  4.處理中毒樣品,如氟乙酰胺,更顯示出其萃取快速的優(yōu)越性,能為及時(shí)搶救贏(yíng)得時(shí)間

  十二、基質(zhì)固相分散萃取法
  此技術(shù)使分析者能同時(shí)制備、萃取和凈化樣品 。該技術(shù)包括在玻璃研缽中將鍵合相載體和組織基質(zhì)混合,用玻璃杵將其研碎成近乎均質(zhì)分散的組織細(xì)胞和基質(zhì)成分。組織與涂以C18C3C8的硅膠迅速混合產(chǎn)生半固體物質(zhì),將半固體物質(zhì)填充于柱中。根據(jù)不同分析物在聚合物/組織基質(zhì)中的溶解度不同進(jìn)行洗脫。這樣獲得的萃取物在儀器分析前不需要再處理。 
  1.特別適合于食品中藥物、污染物及農(nóng)殘分析
  2.幾乎囊括了所有的固體樣品
  3.對(duì)于很難勻漿和均質(zhì)的樣品,尤其適于處理

  十三、凝膠滲透色譜
  應(yīng)用于農(nóng)殘分析中脂類(lèi)提取物與農(nóng)藥分離的快速凈化技術(shù),是含脂類(lèi)樣品農(nóng)殘分析的主要手段  
  1.省時(shí)、方便、環(huán)境污染少、可有效去除色素和脂肪等大分子
  2.可提高對(duì)食品樣品中蛋白以及油脂等大分子雜質(zhì)的去除效率 處理樣品的成本高,所以在農(nóng)殘分析中的應(yīng)用不廣泛

  十四、膜萃取技術(shù)
  基于非孔膜進(jìn)行分離富集,主要有支載液體膜萃取、連續(xù)流動(dòng)膜萃取、微孔膜液-液萃取、聚合物膜萃取等模式    高富集倍數(shù)、凈化效率高、有機(jī)溶劑用量少、成本低以及易于與分析儀器在線(xiàn)聯(lián)用。膜萃取技術(shù)被認(rèn)為是選擇性最高及處理后最“干凈的樣品前處理技術(shù)。

  十五、衍生化技術(shù) 
  通過(guò)化學(xué)反應(yīng)將樣品中難以分析檢測(cè)的目標(biāo)化合物定量轉(zhuǎn)化成另一易于分析檢測(cè)的化合物,通過(guò)后者的分析檢測(cè)對(duì)可疑目標(biāo)化合物進(jìn)行定性和定量分析。


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